前言
VOC 是挥发性有机物的简称， VOC 大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的，也可由有机物的不完全燃烧产生 。 为了切实加强土壤污染防治，逐步改善土壤环境质量， 对 土壤中挥发性有机物(VOC)的检测 十分必要 。 本方法是参考 HJ-642 -2013 标准，检测 土壤和 中 沉积物 中 32 种 VOC 含量。
仪器和设备
1、气相色谱质谱联用仪(GC1290/MS8100，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)，具有毛细管分流/不分流进样口，具有恒流/恒压功能，柱温箱20阶程序升温，EI源。
2、色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚1.4μm(DB-624，安捷伦)
3、顶空进样装置。 2.3 实验室常用仪器和设备。
分析条件和结果
1、顶空条件
加热平衡温度 80℃ ； 加热平衡时间 ：50min ； 传输线温度110℃ ； 压力化平衡时间1min ； 进样时间3s 。
2、色谱条件
进样口 ：250℃； 柱温 ：40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min)； 分流比 ：5:1
3、质谱条件
离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；扫描范围：m/z 35～300amu；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：230℃。
4、标准曲线
配制 2 μg/L， 5 μg/L， 10 μg/L， 20 μg/L， 40 μg/L, 100 μg/L，分别按顶空条件、色谱条件、质谱条件进样分析，绘制标准曲线。
图1 VOC 标准谱图
表1 外标法校正表
| 名称 | 保留时间 | 方程式 | 相关因子 |
| 氯甲烷 | 2.028 | Y = 59.89088 × X | 0.9964 |
| 氯乙烯 | 2.165 | Y = 387.04268 × X | 0.9975 |
| 1,1-二氯乙烯 | 3.880 | Y = 373.34644 × X | 0.9965 |
| 二氯甲烷 | 4.722 | Y = 647.62754 × X | 0.9995 |
| 反式1,2-二氯乙烯 | 5.215 | Y = 619.89822 × X | 0.9949 |
| 1,1-二氯乙烷 | 5.988 | Y = 1153.90858 × X | 0.9977 |
| 顺式1,2-二氯乙烯 | 7.113 | Y = 748.80373 × X | 0.9990 |
| 氯仿 | 7.792 | Y = 1037.60631 × X | 0.9988 |
| 1,1,1-三氯乙烷 | 8.123 | Y = 604.5821 × X | 0.9991 |
| 四氯化碳 | 8.460 | Y = 297.3972 × X | 0.9987 |
| 苯 | 8.867 | Y = 2617.28569 × X | 0.9992 |
| 1,2-二氯乙烷 | 8.890 | Y = 735.36524 × X | 0.9992 |
| 三氯乙烯 | 10.275 | Y = 743.53756 × X | 0.9992 |
| 1,2-二氯丙烷 | 10.733 | Y = 644.71649 × X | 0.9995 |
| 一溴二氯甲烷 | 11.382 | Y = 647.90741 × X | 0.9992 |
| 甲苯 | 13.202 | Y = 3356.6195 × X | 0.9992 |
| 1,1,2-三氯乙烷 | 14.192 | Y = 589.68499 × X | 0.9985 |
| 四氯乙烯 | 14.517 | Y = 833.42233 × X | 0.9987 |
| 二溴氯甲烷 | 15.112 | Y = 678.73993 × X | 0.9991 |
| 氯苯 | 16.695 | Y = 2067.98567 × X | 0.9995 |
| 1,1,1,2-四氯乙烷 | 16.907 | Y = 702.10507 × X | 0.9992 |
| 乙苯 | 17.025 | Y = 3143.22408 × X | 0.9994 |
| 对间二甲苯 | 17.345 | Y = 2739.96079 × X | 0.9995 |
| 邻二甲苯 | 18.367 | Y = 1404.66402 × X | 0.9995 |
| 苯乙烯 | 18.412 | Y = 2113.16596 × X | 0.9996 |
| 溴仿 | 18.782 | Y = 561.64837 × X | 0.9986 |
| 1,1,2,2-四氯乙烷 | 20.233 | Y = 768.31047 × X | 0.9987 |
| 1,2,3-三氯丙烷 | 20.278 | Y = 735.16788 × X | 0.9994 |
| 1,4-二氯苯 | 22.793 | Y = 1778.77386 × X | 0.9995 |
| 1,2-二氯苯 | 23.602 | Y = 1755.17024 × X | 0.9995 |
| 1,2,4-三氯苯 | 26.807 | Y = 1385.83351 × X | 0.9996 |
3.5 外标法校正曲线
表1中显示， 32 种VOC标准样品曲线的相关因子(校准系数)均大于0.990，符合国标要求。
